電池級(jí)硫酸鋁工藝是制備高純度硫酸鋁的關(guān)鍵技術(shù),主要用于鋰離子電池等新能源領(lǐng)域的電解質(zhì)或添加劑生產(chǎn)?。其工藝核心在于控制雜質(zhì)含量、優(yōu)化結(jié)晶形態(tài),以滿足電池材料的性能要求。以下是電池級(jí)硫酸鋁的典型工藝流程及關(guān)鍵控制點(diǎn):
?一、原料選擇與預(yù)處理?
1?.原料要求?:
鋁源:選用高純度氫氧化鋁(Al(OH)?)或金屬鋁(純度≥99.9%),避免引入鐵、銅等過渡金屬雜質(zhì)。
硫酸:采用電子級(jí)硫酸(H?SO?純度≥99.99%),減少氯離子、硝酸根等陰離子污染。
2?.預(yù)處理步驟?:
鋁源粉碎:將氫氧化鋁或金屬鋁粉碎至粒徑≤100μm,提高反應(yīng)速率。
硫酸凈化:通過蒸餾或離子交換去除硫酸中的金屬離子和有機(jī)物。
?二、電池級(jí)硫酸鋁合成反應(yīng)工藝
?1.反應(yīng)條件控制?:
?溫度?:60-80℃,避免高溫導(dǎo)致硫酸鋁水解生成堿式硫酸鋁(如AlO(OH)SO?)。
?硫酸濃度?:30%-40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),確保反應(yīng)完全且減少副產(chǎn)物。
?反應(yīng)時(shí)間?:2-4小時(shí),直至溶液pH穩(wěn)定在2-3。
?2.雜質(zhì)控制?:
反應(yīng)釜材質(zhì):選用聚四氟乙烯(PTFE)或玻璃襯里,避免金屬離子溶出。
惰性氣體保護(hù):通入氮?dú)馀懦鯕?,防止鋁氧化生成氧化鋁雜質(zhì)。
三、凈化與提純?
?1.初級(jí)凈化?:
過濾:采用微孔濾膜(孔徑≤0.2μm)去除不溶性雜質(zhì)(如未反應(yīng)的鋁粉)。
離子交換:通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(如H型磺酸樹脂)去除鈣、鎂等二價(jià)離子。
2?.深度提純?:
重結(jié)晶:將硫酸鋁溶液濃縮至過飽和狀態(tài),在5-10℃下結(jié)晶,通過多次重結(jié)晶(3-5次)降低雜質(zhì)含量。
膜分離:采用納濾膜(截留分子量200-500Da)去除有機(jī)物和部分金屬離子。
3?.雜質(zhì)指標(biāo)?:
電池級(jí)硫酸鋁需滿足:Fe≤5ppm,Cu≤2ppm,Cl?≤10ppm,Na?≤5ppm。
四、結(jié)晶與干燥?
1?.結(jié)晶控制?:
冷卻速率:以1-2℃/min的速率緩慢降溫,促進(jìn)大顆粒晶體形成,提高流動(dòng)性。
晶種添加:加入0.1%-0.5%的硫酸鋁晶種,控制晶體粒徑分布(D50=50-100μm)。
2?.干燥工藝?:
噴霧干燥:進(jìn)風(fēng)溫度150-180℃,出風(fēng)溫度80-100℃,得到粉末狀產(chǎn)品(含水率≤0.5%)。
真空干燥:適用于高純度產(chǎn)品,在-0.09MPa、60℃下干燥4-6小時(shí)。
電池級(jí)硫酸鋁工藝需嚴(yán)格把控原料純度、反應(yīng)條件、凈化提純及結(jié)晶干燥等環(huán)節(jié),以滿足新能源領(lǐng)域?qū)Σ牧细咝阅?、高穩(wěn)定性的要求。未來發(fā)展方向包括連續(xù)化生產(chǎn)、綠色工藝及納米級(jí)產(chǎn)品開發(fā)。